1\pH值對制備氧化釔納米粉末的影響
沉淀反應(yīng)開始后控制硝酸釔和氫氧化鈉溶液的滴加速度,測量每次滴加后的pH值,并根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整滴加速度,將pH值控制在一定范圍內(nèi)。本實(shí)驗(yàn)分別將pH值控制為:<2.5、3~4、5~6、6~7、7.5~9.5來進(jìn)行沉淀,再根據(jù)所制得的粉末的
松裝密度制圖。
從圖中可以看出,在pH值介于6~7時(shí)所得的粉末的松裝密度較小,且有一個zui低點(diǎn)。即此時(shí)制得的粉末產(chǎn)品的粒度zui小,所以pH值控制在6~7為。
2\分散劑的加入對制備氧化釔粉末的影響
在實(shí)驗(yàn)中使用了兩種分散劑:無水乙醇,六偏磷酸鈉。分散劑都是在反應(yīng)剛開始時(shí)加入,從圖中可以看出其一次粒子較小,而一次粒子較大且凝聚為塊狀的結(jié)構(gòu)。這是因?yàn)樵诔恋磉^程中加入了具有空間位阻等作用的分散劑,這是獲得松散膠團(tuán)的有效措施。而不加分散劑將導(dǎo)致粉末分散不開并很容易出現(xiàn)硬團(tuán)聚,從而凝聚成難以分開的團(tuán)或塊。從圖中可看出加入六偏磷酸鈉作為分散劑效果更佳,但容易帶入雜質(zhì)。
3\原液濃度對制備氧化釔粉末的影響
分別稱取1.5g、3.0g、4.5g 草酸釔原料溶于濃硝酸中,配成150mL 的溶液進(jìn)行反應(yīng),結(jié)果發(fā)現(xiàn)濃度越大得到的粉末粒徑越小,濃度太小pH值就小則回收率低。但是濃度不宜過大,否則反應(yīng)不*。
4\反應(yīng)方式對制備氧化釔粉末的影響
分別采用正反滴定進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn),反應(yīng)得出的結(jié)果是:沉淀時(shí)正滴定的微粒明顯較大,且沉淀速度較快,顆粒大小不均勻。一般來說正滴定方式下沉淀開始時(shí)的pH值較低,聚集體的生長方式主要以P—C聚集方式進(jìn)行,只是隨著滴定的進(jìn)行,聚集體的數(shù)量漸漸增加,碰撞機(jī)會增大,C—C聚集逐漸增加并將占主導(dǎo)地位。而在反滴定方式下沉淀,由于溶液的pH值適中且保持恒定,聚集體數(shù)量迅速增加,而單體數(shù)量始終維持在較低水平,這樣P—C聚集較少,聚集方式主要為C—C聚集。由于P—C聚集方式的沉淀團(tuán)聚體較大,故需盡量使溶液中發(fā)生C—C聚集,因而在使用草酸鈉為沉淀劑時(shí),應(yīng)采用反滴定方式,且pH值應(yīng)控制在6~7之間。
5\煅燒溫度對制備氧化釔粉末的影響
通過對草酸釔沉淀物做差熱分析,可以看出有兩個吸熱峰和一個放熱峰,這表明:在200°左右發(fā)生了脫水反應(yīng),405°草酸釔分解;600°左右有一放熱峰,這個放熱峰應(yīng)是晶形轉(zhuǎn)變有序化的過程。
取650°溫度下煅燒所得的粉末與800°煅燒所得粉末進(jìn)行比較,可以看到650°條件下制得的粉末大小分布較為不均勻,其原因是由于煅燒溫度低,晶形轉(zhuǎn)變有序化不*。