無論是粉末壓片還是顆粒壓片,理想的壓片物料需要具有*的流動性和可壓性,目前評價(jià)物料流動性的方法主要有3種:基于測量顆粒質(zhì)量流量的方法:霍爾流量計(jì)測量,低速轉(zhuǎn)鼓中的顆粒物質(zhì)的坍塌規(guī)?;蛸|(zhì)量流率測量等;基于測量顆粒摩擦的方法,如靜力學(xué)休止角、剪切流變力、壓縮度測量等;顆粒形狀的分形維數(shù)法,如觀察、比較例子的圓整度、球形度等。粉體摩擦的方法是實(shí)際應(yīng)用較多的方法,被美國藥典和歐洲藥典普遍采用。測量指標(biāo)主要有:休止角、流出速度、堆密度、壓縮度等;通過粉體綜合物性測定儀測定上述指標(biāo),操作簡單、重現(xiàn)性好,對于粉體流動性的評測更加科學(xué)化。評價(jià)物料可壓性的常規(guī)方法主要通過測量粉體壓縮成型后的徑向破碎力、但物料的水分、粒子的結(jié)晶形態(tài)、潤滑劑的種類都對物料的可壓性產(chǎn)生影響,為更科學(xué)的預(yù)測粉體的可壓性,研究者通過大量的實(shí)驗(yàn),觀察、分析壓縮過程,引入數(shù)學(xué)模型來評價(jià)粉體的可壓性,如川北方程、Heckel方程、指數(shù)方程。
壓片物料的流動性評測
1、休止角
粒子自由堆積形成的斜面與水平面的夾角,其大小主要決定于粒子重力和摩擦力的關(guān)系,主要方法有注入法、排出法、傾斜角法等。休止角越小,表明物料的流動性越好,一般認(rèn)為,休止角小于30°時(shí),流動性好,小于40°時(shí)可以滿足壓片對流動性的要求,休止角的測量方便、簡單,因此被廣泛應(yīng)用。但測量結(jié)果受物料的水分、操作方式、讀數(shù)誤差等因素的影響,所以,不能單從休止角判斷物料的流動性好壞,特別是顆粒中粒徑分布不均,細(xì)粉造成粒子間摩擦增大,形成結(jié)拱和鼠孔時(shí),休止角大于40°,顆粒流動性任然可以滿足壓片的要求。
2、松密度、振實(shí)密度、壓縮度
物料在振動條件下均勻流出,物料的重量除以自由通過小孔流出堆積的松體積即為松密度ρ0,以一定的頻率輕敲使其自由堆積的物料振實(shí)到小體積后得到的密度即為振實(shí)密度ρf,壓縮度C=(ρf―ρ0)∕ρf,松密度越小,物料的填充性越差;壓縮度越小、粒子自由堆積時(shí)的摩擦力和空隙小,物料的流動性越好,一般認(rèn)為,當(dāng)壓縮度小于20%,物料的流動性較好。壓縮度的測量重現(xiàn)性好,是比較物料流動性的較好的辦法。
3、流出速度
屬于質(zhì)量流量法,指一定量粉體自由通過小孔的速度,一般選用下端去除孔徑為10mm的漏斗。粉末流速越大,流動性越好。若粉末聚集性強(qiáng),流動性差,不易自由流過小孔,可向粉末中加入100μm的玻璃球或小鋼珠,比較加入玻璃球或小鋼珠的量(w%)可以比較流動性大小。流速法不能區(qū)分流動性很接近的兩種粉體的流動性大小。
4、川北方程
川北方程為粉體流動性考察的經(jīng)驗(yàn)方程,具體操作是將待測粉體用漏斗勻速、緩慢注入已稱重的100mL量筒中,至松體積為70~100mL。將裝有粉末的量筒離水平桌面約2cm高度向桌面自由落下,計(jì)錄落下的次數(shù)n及相應(yīng)的體積數(shù)Vn,用如下公式進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。川北方程:
式中C為粉體的相對體積減小分?jǐn)?shù),C=(V0-Vn)/V0;n為落下的次數(shù);a是輕敲次數(shù)為無窮大時(shí)相對體積減小分?jǐn)?shù)(終體積減少數(shù)),a越小,表明粉體的流動性越好;b為充填速度常數(shù),b越大,則表明粉體充填性越好。以n/C對n作圖,根據(jù)直線斜率、截距,計(jì)算a、b。
5、其他評價(jià)方法
粉體的流動性受粉體粒子的粒徑大小、結(jié)晶形態(tài)、水分等因素的影響,對于粉體流動性評測指標(biāo)還有內(nèi)聚力、內(nèi)摩擦角、平板角、表示壓縮度的豪斯納比率[19],日本細(xì)川粉體工學(xué)研究所曾將測定粉體特性的裝置集合在一起,組成粉體綜合特性測定儀,由該儀器可同時(shí)測定多種粉體特性,并根據(jù)這些特性所對應(yīng)的經(jīng)驗(yàn)指數(shù)求得Carr流動性指數(shù)[20],Carr流動性指數(shù)的范圍是0~100,Carr指數(shù)越大,粉體的流動性越好。
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